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1 前言
復(fù)方聚*電解質(zhì)散為復(fù)方制劑 ,主要是用于大腸內(nèi)窺鏡檢查和大腸手術(shù)前處置時(shí)的 腸道內(nèi)容物的清除。其組成為聚* 4000、無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉、氯化鉀、碳酸氫鈉。 該方案主要是檢測(cè)其氯化物的含量,該方案的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單,耗時(shí)少,且避免了人工 判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差,是檢測(cè)該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1儀器
JH-T6全自動(dòng) 電位滴定儀,復(fù)合銀電極。
2.2 試劑
硝酸銀滴定液溶液( 0.1mol/L )。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)步驟
氯化物含量的測(cè)定:
1 )氯化鉀:準(zhǔn)確稱取 0.3gA 包樣品(至 0.0001g ); 置于滴定杯中,加 50mL 去離 子水,放于滴定臺(tái)開啟攪拌,使其完全溶解,用的 c(AgNO3)=0.1 mol/L 滴定至突躍終點(diǎn), 記下終點(diǎn)體積。
2 )氯化鈉:稱取 B 包樣品,測(cè)定過(guò)程與上述步驟一致,滴定至電位突躍終點(diǎn),記錄滴 定體積。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 : | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 5 |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 8s |
電極平衡電位: | 1mv | 補(bǔ)液速度: | 7 |
*小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 6mL |
結(jié)束體積: | 30mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 20s |
電位突躍量 : | 200 | 預(yù)控 mv 值 : | 無(wú) |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.氯化鉀含量
樣品名稱 | c(AgNO3) ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量 ( % ) | 平均值 ( % ) | RSD(%) |
20210514A 包 |
0.1023 | 0.2609 | 9.840 |
0.02 | 28.600 |
28.690 |
0.8083 |
0.2672 | 10.011 | 28.516 | |||||
0.3057 | 11.589 | 28.953 | |||||
20210515A 包 | 0.2546 | 10.154 | 30.208 |
30.302 |
0.3975 | ||
0.2512 | 10.007 | 30.312 | |||||
0.3306 | 13.056 | 30.081 | |||||
20210516A 包 | 0.20400 | 21.218 | 30.991 |
30.795 |
0.7489 | ||
0.20280 | 20.393 | 30.542 | |||||
0.20468 | 20.280 | 30.858 |
2.氯化鈉含量
樣品名稱 | c(AgNO3) ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 空白體積 V0 ( mL ) | 含量 ( % ) | 平均值 ( % ) | RSD(%) |
20210514B 包 |
0.1023 | 0.2703 | 9.678 |
0.02 | 21.350 |
20.972 |
1.628 |
0.2720 | 9.520 | 20.880 | |||||
0.3129 | 10.762 | 20.868 |
20210515B 包 | 0.2052 | 7.142 | 20.750 |
20.769 |
0.6789 | ||
0.2563 | 8.988 | 20.919 | |||||
0.2691 | 9.310 | 20.639 | |||||
20210516B 包 | 0.2915 | 10.523 | 21.541 |
21.677 |
0.5493 | ||
0.2866 | 10.452 | 21.761 | |||||
0.2941 | 10.710 | 21.730 |
計(jì)算公式 :
式中:
m 是稱取試樣的質(zhì)量 ,單位 g;
V1 是消耗滴定劑的量 ,單位 mL; V0 是空白體積 ,單位 mL;
c 是的硝酸銀的濃度,單位是mol/L;
M 是 1mL0.1mol/L 硝酸銀對(duì)應(yīng)的氯化鉀的質(zhì)量是 7.455、對(duì)應(yīng)的氯化鈉的質(zhì)量是 5.844mg
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
用 JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定復(fù)方聚*電解質(zhì)散中氯化物的含量結(jié)果重復(fù)性較好, 測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi) ,JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿足該樣
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