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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定復(fù)方聚*電解質(zhì)散中氯化物的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/07/04 17:53:31 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)

1 前言

 

復(fù)方聚*電解質(zhì)散為復(fù)方制劑 ,主要是用于大腸內(nèi)窺鏡檢查和大腸手術(shù)前處置時(shí)的 腸道內(nèi)容物的清除。其組成為聚* 4000、無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉、氯化鉀、碳酸氫鈉。 該方案主要是檢測(cè)其氯化物的含量,該方案的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)單,耗時(shí)少,且避免了人工 判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差,是檢測(cè)該類藥品含量的不錯(cuò)選擇。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1儀器

JH-T6全自動(dòng) 電位滴定儀,復(fù)合銀電極。

2.2 試劑

硝酸銀滴定液溶液( 0.1mol/L )。

 

3 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1實(shí)驗(yàn)步驟

氯化物含量的測(cè)定:

1 )氯化鉀:準(zhǔn)確稱取 0.3gA 包樣品(至 0.0001g ); 置于滴定杯中,加 50mL 去離    子水,放于滴定臺(tái)開啟攪拌,使其完全溶解,用的 c(AgNO3)=0.1 mol/L 滴定至突躍終點(diǎn), 記下終點(diǎn)體積。

2 )氯化鈉:稱取 B 包樣品,測(cè)定過(guò)程與上述步驟一致,滴定至電位突躍終點(diǎn),記錄滴 定體積。

3.2 參數(shù)設(shè)置


 

滴定模式

動(dòng)態(tài)滴定

攪拌速度:

5

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

8s

電極平衡電位:

1mv

補(bǔ)液速度:

7

*小添加體積:

0.02mL

預(yù)滴定添加體積:

6mL

結(jié)束體積:

30mL

預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:

20s

電位突躍量

200

預(yù)控 mv  

無(wú)

 

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

1.氯化鉀含量

 

樣品名稱

c(AgNO3)

mol/L

取樣量

g 

滴定體積 V1

mL

空白體積 V0

mL

含量

%

平均值

%

RSD(%)

 

20210514A

 

 

 

 

 

 

 

0.1023

0.2609

9.840

 

 

 

 

 

 

 

0.02

28.600

 

28.690

 

0.8083

0.2672

10.011

28.516

0.3057

11.589

28.953

 

20210515A

0.2546

10.154

30.208

 

30.302

 

0.3975

0.2512

10.007

30.312

0.3306

13.056

30.081

 

20210516A

0.20400

21.218

30.991

 

30.795

 

0.7489

0.20280

20.393

30.542

0.20468

20.280

30.858

 

 

2.氯化鈉含量

 

樣品名稱

c(AgNO3)

mol/L

取樣量

g 

滴定體積 V1

mL

空白體積 V0

mL

含量

%

平均值

% 

RSD(%)

 

20210514B

 

0.1023

0.2703

9.678

 

0.02

21.350

 

20.972

 

1.628

0.2720

9.520

20.880

0.3129

10.762

20.868

 


 

 

20210515B


0.2052

7.142


20.750

 

20.769

 

0.6789

0.2563

8.988

20.919

0.2691

9.310

20.639

 

20210516B

0.2915

10.523

21.541

 

21.677

 

0.5493

0.2866

10.452

21.761

0.2941

10.710

21.730

 

計(jì)算公式 image.png

 

式中:

m 是稱取試樣的質(zhì)量 ,單位 g;

V1 是消耗滴定劑的量 ,單位 mL; V0 是空白體積 ,單位 mL;

c 是的硝酸銀的濃度,單位是mol/L;

 

M 1mL0.1mol/L 硝酸銀對(duì)應(yīng)的氯化鉀的質(zhì)量是 7.455、對(duì)應(yīng)的氯化鈉的質(zhì)量是 5.844mg

 

4.2 圖譜

image.png

4.3 結(jié)論

JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定復(fù)方聚*電解質(zhì)散中氯化物的含量結(jié)果重復(fù)性較好, 測(cè)定結(jié)果都在其標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi) JH-T6 全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿足該樣


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